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若何提升COD测定了局的准确度

时间:2019-09-06 21:39 点击次数:
 

若何提升COD测定了局的准确度?本文经由过程对COD测定仪的剖析办法和水样收集办法的改善,试图提升COD剖析了局的准确度,若何提升COD剖析了局的准确度,对水质环保有侧重年夜意义。

COD的伤害

COD是1种经常使用的评判水体污染水平的综合性指标。它是Englishchemical oxygen demand的缩写,简体中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”,是指使用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物资(若有机物)氧化分化所损耗的氧量。它反应了水体遭到还原性物资污染的水平。因为有机物是水体中顶级常见的还原性物资,故而,COD在1定水平上反应了水体遭到有机物污染的水平。COD越高,注解水体中还原性物资(若有机物)含量越高,而还原性物资可下降水体中消融氧的含量,致使水生生物缺氧以致逝世亡,水质凋射变臭。别的,苯、苯酚等有机物还具有较强的毒性,会对水生生物和人体造成直接危险。故而,我国将COD作为重点把持的水污染物指标。

对COD的测定,跟着测定水样中还原性物资及剖析办法分歧,其测定值亦不不异。而在水样的收集进程中,因为操纵不范本所发生的误差,远远跨越剖析室剖析的误差,故而,若何提升COD剖析了局的准确度是本文要专研的Question。

公道选用剖析办法,恰当调剂溶液浓度

1、COD测定系基于氧化反响,测定了局受反响前提的影响

今朝,在剖析室对COD的测定中,经常使用的办法有酸性高锰酸钾氧化法和重铬酸钾氧化法及快速消解法COD快速测定仪,酸性高锰酸钾氧化法操纵简捷,但氧化率对照低,1般为50%-60%,在测定水样中有机物含量的相对值时能采取,重铬酸钾氧化法操纵繁琐费时,但再现性好,氧化率1般能到达80%-90%,合用于测定水样中有机物含量总量,亦合用于测定各类污染水体。故而,在水质监测当选用此法,会获得使人中意的了局,

2、应用重铬酸钾氧化法剖析COD,对照尺度的作法

重铬酸钾的浓度1般为0.25moL/L,在样品测准时的到场量为10.00mL,水样量为20.00mL,当水样的COD浓度较高时,1般采取少取样品或稀释样品的办法来知足以上前提对剖析的限制。但对遭到严峻污染且COD浓度非常年夜的水样来说,不管是少取样品仍是稀释水样,都不克不及包管所取样品有足够的代表性,这时候,应恰当调剂重铬酸钾尺度溶液的浓度或到场量,以提升充实的氧化剂,对1些污染较轻,COD浓度较小的水样,即便取样量提升到50.00mL,到场10.00浓度为0.25moL/L重铬酸钾尺度时,仍显的过年夜,此时,应恰当调低重铬酸钾尺度溶液浓度或到场量,以使反响后样液中残剩的重铬酸钾适当,实行发明,当重铬酸钾浓度下降到0.025moL/L时,剖析滴定终点不容易不雅察,色变不明显,因此,对COD含量在100mg/L以下的水样,建议用浓度为0.05moL/L重铬酸钾尺度溶液,对COD含量在1000mg/L以上的水样,用浓度为0.5moL/L的重铬酸钾尺度溶液,恰当调剂到场量使顶级后样品的滴定体积与滴定空缺体积有明显的差减量。

3、调剂滴定液硫酸亚铁铵尺度溶液浓度

硫酸亚铁铵浓度盘算公式以下:

C〔(NH4)2 Fe(so4)2〕=0.250×10.00/V〔(NH4)2Fe(so4)2〕

当硫酸亚铁铵浓度为0.1moL/L时,10.00 mL、0.25moL/L的重铬酸钾1点都不被损耗,需滴定硫酸亚铁铵的体积为25.00 mL,当重铬酸钾被样品中的还原性物资损耗1半时,顶级后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.50 mL,从削减剖析滴定误差的角度来看,应使滴定体积在20-50 mL为佳,故而建议将硫酸亚铁铵浓度调剂为稍年夜于0.051moL/L(若小于0.05moL/L空缺损耗硫酸亚铁铵的体积将年夜于滴定管的容积50.00 mL,肇端点和终点就要读数两次将加年夜剖析误差),1般以0.055moL/L为好,如许使滴定空缺的体积把持在45 mL摆布,使样品的损耗体积与滴定体积较为顺应。

COD的盘算公式:

CODcr:(Vo-V1)×C×8×1000/V式中C―硫酸亚铁铵尺度溶液浓度moL/L

V―水样体积mL

Vo―滴定空缺时硫酸亚铁铵尺度溶液的用量mL

V1―滴定水样时硫酸亚铁铵尺度溶液的用量mL

8―氧(1/2)摩尔质量8/moL

C×8×1000/V相当于硫酸亚铁铵对O2的滴定度TO2

(NH4)2Fe(so4)2,即T= C×8×1000/V、当V=30mL、C=0.1moL/L时,

T=0.1×8×1000/30=40mg/mL

当C=0.05 moL/L时,T=0.05×8×1000/20=20mg/mL

可见,当C减小时,T亦减小,能减小滴定误差,对提升测定的尺度度较为有益。

当C=0.04moL/L、V=50mL时T=(0.04×8×1000)/50=6.4 mg/mL

如斯小的滴定度,滴定误差天然非常小。

正确收集水样,包管剖析样品的代表性

水样收集是水质监测工作中的主要环节之1,水样收集的正确与否直接关系到水质监测功效的质量,在收集COD水样样品时,有以下两点值得器重和改善。

(1)在剖析室收集样品时,样量年夜小对剖析了局相当主要,故而,样量的几何应以知足剖析前提的把持盒样品有足够的代表性为好。1般情形下,取样量不克不及太小,假如取样量太小,所取原水样中,某种致使高耗氧的颗粒因剖析不平均非常大概移取不上,如许测出的COD了局与实在水质的需氧量会相差非常年夜,在剖析室对统一样品采取5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL取样量做一律前提的测定实行,发明取5.00mL水样测定的COD了局与实在误差较年夜,统计数据的纪律性非常差,取10.00mL、20.00mL水样测定了局纪律性则年夜有改良50.00mL水样的COD了局纪律性非常好。因此对COD含量年夜于1000mg/L以上浓度较年夜的水样,在测准时,不克不及采取削减样品量的办法往知足测定中重铬酸钾到场量及滴定液浓度的请求,应以如前所述及到的办法往调剂重铬酸钾尺度溶液的浓度,如许测定的数据才更正确。

(2)对水样对照混浊的水样,经常有较多的悬浮物存活,它是水体的构成之1,对污染物资在水体中的散布及行动有侧重要的影响,对这类水样,在提取剖析样品时,要充实振摇水样,不然悬浮物会非常快下沉,取样的移液管,吸口在样瓶的上中下分歧地位获得的水样浓度就有差别,出格是悬浮物的构成会年夜纷歧样,测得的了局亦就缺少实在代表性。剖析室实行证实,摇样后当即快速取样测定与摇样后延时取样测定了局有较年夜收支,延时越年夜,偏离实在值越年夜,而摇样后当即快速取样测定的了局更接近于实在水质状态。

要包管COD剖析了局的质量,必需要抓好剖析和水样收集这两个主要环节,假如疏忽了任何1个,城市对剖析了局的精度发生年夜的影响。经由过程对COD剖析办法和水样收集办法的改善,提升了COD剖析了局的准确度。

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