化学需氧量（凡是记为COD）是权衡水质受污染水平的重要指标之1，高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处置水样时所损耗的氧化剂的量，重要利用于把握饮用水和地表水水质。暗示单元氧的毫克/升（mg/L）。
1、仪器与试剂
仪器：酸式滴定管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶
试剂：Na2C2O4尺度溶液（0.013mol/L）；KMnO4溶液（0.005mol/L）；硫酸（1：2）；硝酸银溶液（W为10%）；蒸馏水；样品。
1、0.05mol/LKMnO4溶液的配制
在天平上称取0.21克KMnO4，到场适当的蒸馏水时其消融后，加热煮沸并坚持微沸1h，冷却后过滤，加水稀释至250ml，便可以标定其浓度，或将溶液倒进干净的标色试剂瓶中，用水稀释至约250ml，摇匀，塞好，静置7～10d后，其上层的溶液用玻璃砂心漏斗过滤，残存溶液和沉淀则倒失落，把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，摇匀，待标定，（由于市售的KMnO4常含杂质，故而用它配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性物资充实氧化后，再除往天生的Mn（OH）2沉淀，标定其正确浓度）.
2、KMnO4溶液的标定
准确称取0.05克摆布预先干燥过的Na2C2O43份，分离置于250ml锥形瓶中，各到场10ml蒸馏水和2.5ml3mol/L的H2SO4时其消融，渐渐加热直到有蒸气冒出（约75～85度），趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，入手下手滴准时，速度宜慢，在第1滴KMnO4溶液滴进后，不休动摇溶液，当紫红色褪往后，再滴进第2滴，待溶液中有Mn2+发生后，反响速度加速，滴定速度亦便可恰当加速，但决不成使KMnO4溶液一连流下，接近终点时，紫红、色褪往非常慢，应减慢滴定速度，同时充实摇匀，以避免跨越终点，顶级后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍坚持微红色不褪，注解已到达终点，记下终点读数并盘算KMnO4溶液的浓度C（KMnO44）
注：（1）KMnO4色深，液面弯月面不容易看出，读数时应以液面的顶级高点为准。
（2）若滴加过快，部份KMnO4在溶液中将按下式分化早成误差：
4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2
（3）反响要在酸性、气温较高和有Mn2+作催化剂的前提下进行，当滴定进程中天生Mn2+后，反响速度渐渐加速.
（4）由于KMnO4溶液自己具有特别的紫红色，极易发觉，故用它作为滴定液时，不需求另加唆使剂.
地外观水样的收集，必需将聚乙烯瓶插进去水面以下0.5m处，避开水外观膜，并带上聚乙烯手套，样品应充斥容器。采样后当即加盖塞紧，幸免接触空气。
2、实行步调
1、取适当水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml，加硫酸（1：2）10ml，在到场w为0.10的硝酸银溶液5ml以除往水样中的Cl-（当水样Cl-浓度非常小时，能不加硝酸银），摇匀后正确到场0.005mol/L高锰酸钾溶液0.001ml（V1），将锥形瓶置于滚水中加热30min，氧化需氧污染物。
2、在250mL锥形瓶中到场蒸馏水100mL和1：2硫酸10mL，移进0.013mol/mL草酸钠尺度溶液10.00mL，摇匀，在70-80度的水浴中，用0.005mol/mL高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，30s内不退色即为终点，记下高锰酸钾溶液的用量V3.
3、在250mL锥形瓶中到场蒸馏水100mL和1：2硫酸10mL，，在70-80度水浴顶用0.005mol/mL高锰酸钾溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点，记下高锰酸钾溶液的用量V4。
3、数据剖析
按以下式子盘算化学需氧量COD（Mn）：
COD（Mn）=[（V1+V2-V4）*f-10.00]*C（NaC2O4）*16.00*1000/Vs
式中f=10.00/（V3-V4），即每毫升高锰酸钾相当于f ml草酸钠尺度溶液，Vs为水样体积，16.00为氧的相对原子质量。
4、数据处置
m（Na2C2O4）=0.4185g
n（Na2C2O4）= m（Na2C2O4）/M（Na2C2O4）=0.4185/134=0.003123mol/L
c（Na2C2O4）= n（Na2C2O4）/V=0.003123/0.25=0.0125mol/L
m（KMnO4）=0.2123g
按以下式子盘算COD（Mn）：
COD（Mn）=[（V1+V2-V4）*f-10.00]* c（Na2C2O4）*16.00*10.00/Vs
式中f=10.00/（V3-V4），即每毫升高锰酸钾相当于f ml草酸钠尺度溶液，Vs为水样体积。
4、实行了局剖析
1级尺度：100mg/L 重点光景区
2级尺度：150mg/L 工农业用水
3级尺度：500mg/L 下水道污水
5、实行申明
1、本实行在加热氧化有机污染物时，完整敞开，假如废水中易挥发性化合物含量较高时，应利用回流冷凝装配加热，不然了局将偏低。
2、水样中Cl-在酸性高锰酸钾中能被氧化，使了局偏高。
3、实行所用的蒸馏水顶级好用含酸性高锰酸钾的蒸馏水从头蒸馏所获得的2次蒸馏水。
4、废水中有机物种类繁多，但对重要含烃类、脂肪、卵白质和挥发性物资（如乙醇、丙酮等）的生涯和产业废水，个中的有机物年夜多半能氧化90%以上，像甘氨酸等有些有机物则难以氧化，故而，在实在测定中，氧化剂种类、浓度和氧化前提等对测定了局均有影响，因此必需严厉按划定操纵步调进行剖析，并在呈报了局时注明所用的办法。
6、思虑题
1. 测COD时，水样中氯离子含量较高应如何处置？
当待测水样中氯离子含量跨越30mg/L时，应先将0.4克硫酸到场回流锥形瓶中，再到场水样并摇匀.
2.筹办测COD的水样应若何处置及保留？
答：（1）如废水样非常不不乱，则应敏捷进行剖析；（2）如废水样中含有易沉淀的悬浮物，应充实夹杂平均；（3）如不克不及实时剖析，要用硫酸调到PH。
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